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          使用便攜式科研級拉曼測量氫氣

          使用便攜式科研級拉曼測量氫氣

          摘要

          1. 前言

          基于拉曼原理的氣體測量技術具有分析速度快,裝置簡單,對水汽干擾不敏感,無需復雜分離預處理,可在線同時測量多種氣體等優點,但過去拉曼在氣體測量領域應用遠遠少于液態或固態樣品測量,這是因為氣體的拉曼散射截面相對較小,拉曼儀器的靈敏度不夠造成的?,F在隨著光譜儀技術進步,儀器探測靈敏度在不斷提高,拉曼氣體檢測的應用也隨之大大增多,拉曼氣體檢測技術優勢也越來越明顯。

          以氫氣為例,氫氣的結構與同位素測定在核物理研究,國防,石油錄井探測和電力傳輸等領域都有重要意義,比如20K的低溫氫常被用作慢化劑,用以冷卻中子,仲氫的百分含量越高,則慢化中子的效果越好。氫氣是電力行業變壓器故障的7種特征氣體成分之一。

          目前,拉曼已成為唯一能在線無損測定氫氣結構與同位素的技術手段。其他技術手段包括導熱系數測量法、飽和蒸氣壓法、色譜法和吸收光譜法等。但這些方法缺陷明顯,仲氫與正氫在低溫情況下導熱系數差異極小,檢測困難。飽和蒸氣壓法對溫度和壓力測量元件精度要求苛刻,否則難以得到準確的結果。色譜法具有較高精度,但設備復雜,需要各種輔助氣和載氣,不易實現在線測量,且測量成本比較高。吸收光譜則面臨混合組分的干擾,尤其是水汽的紅外吸收干擾峰很多,增大了氣體特征峰的分離鑒定復雜性,并且吸收光譜難以測定分子的結構。

          海洋光學的便攜式拉曼設備Accuman SR-510 Pro有卓越的光譜性能,輕巧便攜的體積,同時配有強大的分析軟件,在傳統測氫方法不能勝任的領域里,Accuman SR-510 Pro給用戶提供了一個很好的新工具。

          2. 測試方法

          下圖1測試裝置示意圖,圖2為設備與氣體池實物照片。氣體流通池為石英材質,進氣口與高純氫氣瓶相連接,中間通過減壓閥控制氣流,出氣管道通到窗外。拉曼探頭既是激光出射端,又是拉曼信號接收端。將探頭對準流通池側壁,流通池放在暗黑環境里,以減少環境光的干擾。


          圖1 測量裝置示意圖

          圖2 ACCUMAN SR-510Pro

          ?3. 測試結果

          原始測量圖譜采用海洋專有PC軟件Accuram扣除暗背景、熒光和基底信號后就可以得到結果。下圖展示了氫氣的測試結果,拉曼激發波長為785nm,功率350mw。

          圖3 氫氣拉曼測量結果

          氫原子有氕氘氚三種同位素,氫分子結構由雙氫原子組成,這種結構有兩種自旋異構體,稱之為正氫和仲氫。正氫中兩個核的自旋是平行的,仲氫中兩個核的自旋則是反平行的。因此正氫的自旋量子數 J 相當于奇數值,仲氫的 J 則相當于偶數值。仲氫分子的磁矩為零,正氫分子的磁矩為質子磁矩的兩倍。氫氣通常是正氫和仲氫的平衡混合物。室溫熱平衡態下,氫氣大約是75%正氫和25%仲氫的混合物。氫氣中正氫和仲氫的組成遵從化學平衡定律,且受溫度影響,通過使用催化劑和控制溫度可以實現正氫和仲氫的相互轉化。氫氣分子受到激光激發后,雙原子分子會產生轉動躍遷,進而可以獲得該種分子的轉動拉曼光譜。上圖中,354cm-1和814cm-1峰與標準仲氫拉曼峰位置一致, 587 cm-1和1035 cm-1峰則與標準的正氫拉曼峰位置一致。這些拉曼散射強度與體系內分子數在一定范圍內成正比,所以可通過測定其強度或峰面積獲得體系內分子質量比。上圖中的測試結果顯示354cm-1和587cm-1的峰高比例接近1:3,適合作為正氫和仲氫比例的判定譜線。

          4.討論與分析

          測試實驗中,用戶使用Accuman SR-510 Pro設備,只要通過很簡單的實驗步驟,就可以得到明顯的正氫和仲氫拉曼特征峰信號,非專業人士也可以很快上手。并且所需樣品量極少,測量時間為80s,如果不使用平均次數或者增大樣品采樣量,則測量時間會更短。

          用戶還可以測試不同濃度的氫氣,采用外標法對未知濃度的正氫和仲氫氣體組分進行定量測量。

          不僅如此,Accuman SR-510 Pro設備在高含水量的甲烷等烷烴類成分原位檢測方面,也有很大的應用價值,這些的拉曼散射強度大于氫氣,拉曼信號相對更高。鑒于這些組分測量在核物理研究,國防,石油錄井探測和電力傳輸等領域的價值,海洋光學的Accuman SR-510 Pro設備將為這些領域用戶提供新的選擇!

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